发放样品至另7家具有资质的实验室进行协作定值。其中2家为国家级检验机构,粉中3家为省级食品药品监管系统的镉标检验实验室,2家为地市级食品药品监管系统的准物质检验实验室。上述实验室均具有CNAS实验室认可。研制每家单位共发放8批待测样品,大米要求每批样品平行测定两次,粉中计算样品的镉标平均含量。各实验室可任选常规检测方法,准物质并提供结果报告和实验原始记录。研制
采用格拉布斯(Grubb’s)检验,大米对8个定值单位(7家协作定值单位,粉中和样品制备方)的镉标实验室内检测结果进行离群值检验。采用狄克森(Dixon)检验对实验室间检验结果的准物质一致性进行评价。在95%的研制置信水平,均无离群值。计算各协作定值单位结果的中位值,并对各协作定值单位中位值结果做二次中位值计算,作为指定值。最终协作定值结果为0.241 mg/kg。
计算各协作定值单位结果的中位值,记为Ni。以这些中位值的中位值作为指定值,记为X。计算N1,N2…Ni于X之差的绝对值,记为Qi。Q1,Q2…Qi的中位值记为MAD。各定值实验室结果及统计见表5。协作定值的不确定度按公式(1)计算,结果见表6。
式中:uchar为协作标定的不确定度;n为协作标定的实验室个数;MADe为正态分布的标准偏差,其值为MADe=MAD/0.674。
协作定值的相对不确定度按公式(2)计算,结果见表6。
式中:μchar,rel为协作标定的相对不确定度;uchar为协作标定的不确定度;X为各实验室中位值的中位值。
均匀性的不确定度及相对不确定度分别按公式(3)、式(4)计算,结果见表6。
式中:ubb为均匀性的不确定度值;n为每个样品平行测定的次数;MSwithin为组内的均方差;υmswithin为组内的自由度。
式中:ubb,rel为均匀性的相对不确定度值;ubb为均匀性的不确定度值;m为均匀性实验结果的平均值。
将稳定性检验结果按时间-浓度做线性拟合,计算拟合直线残差为斜率不确定度,如公式(5)。按公式(6)、(7)分别计算长期稳定性的不确定度和相对不确定度,结果见表6。
式中:S(b1)为斜率b1的不确定度;S为回归直线残留平均标准偏差。
式中:ults为稳定性的不确定度;S(b1)为稳定性考察各点直线拟合斜率的不确定度;t为质控样的有效期。
式中:ults,rel为稳定性的相对不确定度;ults为稳定性的不确定度;m为所有稳定性结果平均值。
以定值、均匀性、稳定性不确定度合成标准物质的合成相对不确定度,按公式(8)计算。按公式(9)计算标准物质的合成不确定度,结果见表6。
式中:X为协作定值的指定值
按95%的置信区间,取k=2,按公式(10)计算标准物质的扩展不确定度,结果为0.044。
式中:uCRM为样品的不确定度;UCRM为样品的扩展不确定度;k为包含因子。
经过均匀性检验,22个月内的3个月次的长期稳定性检验和8家实验室协作定值,最终确定大米粉标准物质中镉的定值结果为(0.241±0.044)mg/kg。
本次制备的大米粉中镉标准物质均匀性良好,在22个月内稳定,共有8家实验室参与协作定值工作,并对定值不确定度进行评估。本标准物质具备做大米中镉检测基体参考物质的使用条件。
为使标准物质定值符合日常检测的需要,本次协作定值要求参加实验室采用日常检测方法检测,而非特定的检测方法检测。参与本次定值的8家实验室,3家采用原子吸收分光光度法,4家采用电感耦合等离子体-质谱法,1家采用同位素稀释质谱法进行检测。涵盖了目前通用的元素检测方法。从结果来看,各实验室结果组间并无显著性差异。根据多家机构组织的历次能力验证活动结果来看,上述3种元素的仪器检验方法所得结果亦无显著性差异。本次定值样品可供日常检测方法的内控使用。
本研究采用阳性样品研磨混匀的方式制备出了大米粉中镉标准物质。然后采用微波消解-电感耦合等离子体-质谱法对样品中镉含量进行检测,并评价其均匀性和稳定性。结果样品的均匀性和稳定性满足标准物质制备的要求。经8家实验室协作定值和定值的不确定度评估,最终确定该样品中镉含量结果为(0.241±0.044)mg/kg。
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