分别称取防晒喷雾、高效防晒霜、液相隔离霜、色谱时测粉底液4种空白基质样品各1.0g,法同按照1.4样品处理方法,定化分别制备防晒喷雾、妆品中种紫外防晒霜、苯甲隔离霜、酮类粉底液空白基质溶液,吸收分别加入1.3中的高效9种二苯甲酮混合标准溶液0.1、0.2、液相0.5、色谱时测1.0、法同2.0、定化5.0mL配制成基质标准溶液,妆品中种紫外在1.2仪器工作条件下进样测定,以二苯甲酮的质量浓度(x)为横坐标,以对应的色谱峰面积(y)为纵坐标,绘制标准曲线,计算线性方程。以4种基质标准曲线方程的斜率(k1)与用乙腈配制的标准溶液绘制的标准曲线斜率(k2)进行比较,斜率的比值见表5。
由表5可知,测定的斜率比值为0.985~1.068,说明该提取方法对4种不同基质提取后,基质效应较小,可直接采用乙腈配制标准溶液进行定量分析。
在1.2仪器工作条件下,对1.3中的9种二苯甲酮系列混合标准溶液进样测定,以二苯甲酮的质量浓度(x)为横坐标,以对应的色谱峰面积(y)为纵坐标,绘制标准曲线,计算线性方程和相关系数。
另取阴性样品1.0g,分别加入不同浓度的9种二苯甲酮混合标准溶液,按照1.4方法处理样品,在1.2仪器工作条件下进行测定,以3倍信噪比(S/N)对应的二苯甲酮的含量为检出限,以10倍信噪比对应的二苯甲酮的含量为定量限。9种二苯甲酮类紫外吸收剂的线性范围、线性方程、相关系数、检出限及定量限表6。
取阴性样品1.0g,分别加1.3中的9种二苯甲酮混合标准溶液0.5、1.0、5.0mL,按1.4方法处理样品,制备成3个不同浓度水平的加标样品溶液,每个浓度点平行制备6份,在1.2仪器工作条件下进行测定,结果见表7。
由表7可知,9种二苯甲酮类紫外吸收剂的加标回收率为89.84%~112.04%,测定结果的相对标准偏差为0.2%~7.7%,表明该方法具有良好的准确度和精密度。
按所建方法,对市售的15批化妆品样品进行测定,结果见表9。由表9可知,有2批样品检出二苯酮-3,含量分别为1.53%和5.95%,未超出10%的使用限度;有1批样品检出禁用物质二苯酮-10,含量为12.6μg/g。在15批样品中均未发现有干扰目标物测定的杂质峰。代表性的防晒霜样品的色谱图如图2所示,从图中可知,化妆品中基质未干扰目标物的测定。
建立了化妆品中9种二苯甲酮类紫外吸收剂同时测定的高效液相色谱法。以乙腈为溶剂,对样品进行超声提取,以C18色谱柱将目标物分离,用二极管阵列检测器检测。该方法流动相配制简便,准确度高,分离效果好,基质干扰少,满足化妆品中多种二苯甲酮类紫外吸收剂同时测定。
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