(二)制备悬液
将上述处理后的土粒土壤另3份样品(如不需去除有机质和CaCO3,直接用过2mm筛的粒的质地定量风干土样)全部转移到500mL三角瓶中,根据土壤的土粒土壤酸碱度,每10g样品,粒的质地酸性土壤可加c(NaOH)=0.5mol·L-1溶液10mL,土粒土壤中性土壤可加c((NaPO3)6〕=0.5mol·L-1溶液10mL,土粒土壤浸泡过夜,粒的质地然后加蒸馏水至250mL,土粒土壤盖上小漏斗,粒的质地将悬液在电热板上煮沸,土粒土壤在沸腾前应经常摇动三角瓶,粒的质地以防止土粒结底,土粒土壤保持沸腾1h,粒的质地煮沸时特别要注意用异戊醇消泡,土粒土壤以免滋出。
分散好的样品转移到1000mL的沉降筒中。转移前,沉降筒上置一直径7cm~9cm的漏斗,上面再放一直径6cm,孔径0.2mm标准筛,将分散好的土样全部过筛,并用橡皮头玻棒轻轻地将土粒洗擦,用蒸馏水冲洗标准筛,全部样品转移后,将标准筛放入事先装有适量热馏水的大烧杯中上下荡涤,确认小于0.2mm直径的土壤颗粒全部转移到沉降筒中。特别注意冲洗到沉降筒的水量不能超过1000mL,然后加蒸馏水到沉降筒中定容1000mL备用。
在小于0.2mm孔径的土样颗粒全部转移到沉降筒后,将洗筛上的土粒转移到小烧杯中,倾去清水,在电热板上蒸干,放入105oC~110℃烘箱中烘至恒重,称量计算2mm~0.2mm土粒含量。
(三)细土粒的沉降分析
测量实验室当时的水温,按水温计算0.02mm,0.002mm土校沉降至10cm处所需的时间。用搅拌棒搅拌悬液1min,搅拌悬液时上下速度要均匀,一般速度为上下各30次。搅拌棒向下时一定要触及沉降筒底部,使全部土较都能悬浮。搅拌棒向上时,有孔金属片不能露出液面,一般至液面下3cm~5cm即可,否则会使空气压入悬液,致使悬液产生涡流,影响土粒沉降规律。沉降时间以搅拌结束为起始时间。
用吸管吸取悬液操作,事先应反复练习,以避免实际操作时的失误。
吸取悬液的负压气源以一0.05MPa为宜,有各种稳压装置,这里不再介绍,最简单的方法是用洗耳球代替,吸液时,应在吸取悬液前20s将吸管放入沉降筒规定的深度,在吸液时间前10s接通气源。
吸管中悬液全部移入50mL的小烧杯内,并用蒸馏水冲洗吸管壁,使附着在吸管壁上的土粒全部冲入小烧杯内。然后将小烧杯内的悬液在电热板上蒸干(特别小心防止悬液溅出),再移至105oC~110oC的供箱内烘至恒重,称量(感量0.0001g)并计算各粒级的百分比。
(四)分散剂空白测定
吸取10mL分散剂,放入沉降筒中,定容至1000mL,搅匀,和样品同样吸取25mL于已知质且的50mL烧杯中,蒸干供至恒重。
(4)结果计算
一般以烘干土为计算基础,但对有机质、碳酸盐较高的土壤,可用经盐酸、双氧水处理过的烘干土为计算基础,其洗失量不包括在各级颗粒含量之内,另列一项供参考。
式中:m1——风干土质量;g;
m2——烘干土质量,g;
m3——经盐酸双氧水处理后烘干土质量,g;
m4——2mm~0.2mm颗位质量,g;
m5——<0.02mm预粒与分散剂质量,g;
m6——<0.002mm颗校与分散剂质量,g;
m7——分散剂质量,g;
ts—分取倍数,
(5)测定允许差
吸管法允许平行绝对误差:粘粒级<1%;粉砂粒级<2%。
五、比重计法
1、仪器和试剂
甲种土壤比重计(鲍氏比重计):刻度范围0~60,最小刻度单位1g/L,必须进行校正后才能使用;搅拌器;量筒:1000mL,直径约6cm,高约45cm;土壤筛筛网孔径2mm;洗筛直径6cm,筛网孔径0.2.mm;三角瓶(500mL),漏斗(7cm~9cm)若干;天平:感量0.01g;电热板;烘箱(300ºC)。
2、测定步骤
(1)样品处理
①大于2mm石砾的处理
称取一定量土样三份,将大于2mm石砾按不同粒级分开,分别放入蒸馏水煮沸若干次,直至石砾上的附着物完全去净。将石砾移至称量瓶中,放入烘箱烘干称重。
②称量6份过2mm筛的风干土样约50g,精确到0.01g,其中3份放入105ºC~110℃的烘箱烘至恒重(至少6h以上),计算土样吸湿含水率。
(2)悬液制备
将50g土样放入三角瓶中,加蒸馏水浸润土样,根据土壤的pH值,酸性土壤可加[C(NaOH)=0.5mol·L-1]溶液40mL,中性土壤可加〔c(1/2
NaPO3)6=0.5mo·L-1〕溶液60mL,加水使悬液容积约为250mL,浸泡过夜。
将悬液在电热板上煮沸,在沸腾前应经常摇动三角瓶,以防止土粒结底,保持沸腾1h。
煮沸时特别要注意用异戊醇消泡,以免溢出。
待悬液冷却后,通过0.2mm洗筛将悬液倒入量筒,边倒边用带橡皮头的玻棒轻轻擦洗筛网,待悬液全部通过,再加水冲洗筛网。当筛网冲洗干净,<0.2mm粒径的土粒全部洗入量简后,加水至1000mL。
留在洗筛上的砂粒用水移入称量瓶烘干,以便计算2mm~0.2mm颗粒含量百分数。
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